N -fenylokryloamid (CAS 2210 - 24–4) jest kluczowym związkiem chemicznym szeroko stosowanym w różnych branżach, takich jak synteza polimerów, farmaceutyki i nauki materiałowe. Jako dostawca N-fenyloakryloamidu, zapewnienie jego czystości ma ogromne znaczenie nie tylko dla utrzymania jakości produktu, ale także na spełnienie surowych wymagań naszych klientów. Na tym blogu podzielę się kilkoma skutecznymi metodami wykrywania czystości N-fenyloakryloamidu.
1. Oznaczanie temperatury topnienia
Punktem topnienia jest podstawową fizyczną właściwością związku i może dostarczyć cennych informacji o jego czystości. Czysty N -fenyloakryloamid ma dobrze zdefiniowany zakres punktów topnienia. Wszelkie zanieczyszczenia obecne w próbce mogą obniżyć temperaturę topnienia i poszerzyć zakres topnienia.
Aby wykonać określenie temperatury topnienia, niewielką ilość próbki N-fenyloakryloamid umieszcza się w rurce kapilarnej. Rurkę kapilarną jest następnie wkładana do aparatu temperatury topnienia, który powoli podgrzewa próbkę z kontrolowaną prędkością. Temperatura, w której próbka zaczyna się stopić, i rejestrowana jest temperatura, w której całkowicie się topi.
Jeśli zaobserwowany zakres punktów topnienia jest zbliżony do wartości literatury czystego n -fenyloakryloamidu, wskazuje na wysoki poziom czystości. Jeśli jednak temperatura topnienia jest znacznie niższa, a zakres jest szerszy, sugeruje obecność zanieczyszczeń. Na przykład, jeśli literatura temperatura topnienia czystego N -fenyloakryloamidu wynosi 58 - 60 ° C, a nasza próbka topi się między 52–56 ° C, możemy stwierdzić, że próbka może zawierać pewne zanieczyszczenia.
2. Cienka - chromatografia warstwy (TLC)
Cienka - chromatografia warstwowa jest prostą i szybką techniką analizy czystości związków organicznych. Obejmuje oddzielenie elementów mieszaniny na podstawie ich różnych powinowactwa w fazie stacjonarnej (zwykle żelu krzemionkowym lub tlenku glinu) i fazie ruchomej (rozpuszczalnik lub mieszanina rozpuszczalników).
Aby wykonać TLC na N - fenyloakryloamid, niewielka ilość próbki rozpuszczana jest w odpowiednim rozpuszczalniku, takim jak dichlorometan lub octan etylu. Mały punkt roztworu jest następnie nakładany na płytkę TLC (szklana lub plastikowa płyta pokryta fazą stacjonarną). Płyta TLC umieszcza się w rozwijającej się komorze zawierającej fazę ruchomą. Gdy faza mobilna porusza się w górę płyty po działaniu kapilarnym, składniki próbki są oddzielone.
Po osiągnięciu mobilnej fazy osiągnięcia pewnej wysokości na płycie płyta jest usuwana z komory i suszona. Oddzielone komponenty można wizualizować pod światłem ultrafioletowym lub za pomocą odczynnika do barwienia. Jeśli próbka N - fenyloakryloamid jest czysta, należy zaobserwować tylko jedno miejsce na płycie TLC. Obecność dodatkowych miejsc wskazuje na obecność zanieczyszczeń.
3. Wysoka - wydajność chromatografia cieczowa (HPLC)
Wysokiej wydajności chromatografia cieczowa jest bardziej zaawansowaną i dokładną metodą określania czystości n -fenyloakryloamidu. Opiera się na oddzieleniu komponentów w ciekłej fazie mobilnej przy użyciu kolumny wypełnionej fazą stacjonarną.
W analizie HPLC N -fenyloakryloamidu roztwór próbki wstrzykuje się do systemu HPLC. Faza mobilna, która jest mieszaniną rozpuszczalników (takich jak woda i acetonitryl), przenosi próbkę przez kolumnę. Różne elementy w próbce oddziałują inaczej z fazą stacjonarną, co skutkuje różnymi czasami retencji.
Oddzielone komponenty są wykrywane przez detektor, takie jak detektor UV - VI. Detektor mierzy absorbancję składników przy określonej długości fali, a dane są rejestrowane jako chromatogram. Obszar pod szczytem odpowiadającym N -fenyloakryloamidowi można wykorzystać do obliczenia jego czystości. Czysta próbka pokaże pojedynczy, dobrze zdefiniowany pik w chromatogramie. Jeśli istnieją inne szczyty, reprezentują one zanieczyszczenia, a odsetek każdego zanieczyszczenia można obliczyć na podstawie obszarów pików.
4. Spektroskopia jądrową rezonans magnetyczny (NMR)
Spektroskopia jądrowego rezonansu magnetycznego jest potężną techniką określania struktury i czystości związków organicznych. Działa poprzez pomiar właściwości magnetycznych jąder atomowych w cząsteczce.
W przypadku N - fenyloakryloamidu spektroskopia NMR może dostarczyć informacji o środowisku chemicznym atomów w cząsteczce. Czysta próbka N -fenyloakryloamidu pokaże charakterystyczny zestaw pików w widmie NMR, odpowiadającym różnym typom atomów wodoru i węgla w cząsteczce.
Wszelkie zanieczyszczenia w próbce wprowadzą dodatkowe piki w widmie NMR. Na przykład, jeśli istnieją zanieczyszczenia z różnymi grupami funkcjonalnymi, nowe piki pojawią się na różnych przesunięciach chemicznych. Porównując obserwowane widmo NMR z oczekiwanym widmem czystego n -fenyloakryloamidu, możemy określić czystość próbki.
5. Spektrometria masowa (MS)
Spektrometria mas jest kolejną ważną techniką analizy czystości n -fenyloakryloamidu. Obejmuje jonizowanie cząsteczek próbki i oddzielenie jonów na podstawie ich stosunku masy - do ładowania (m/z).
W analizie spektrometrii mas N -fenyloakryloamidu próbka najpierw odparowuje się, a następnie jonizowana. Jony są przyspieszane przez pole magnetyczne lub elektryczne, a detektor mierzy obfitość jonów przy różnych wartościach m/z.
Widmo masowe czystego N -fenyloakryloamidu pokaże pik jonów cząsteczkowych odpowiadający jego masie cząsteczkowej, a także charakterystyczne jony fragmentów. Jeśli w próbce występują zanieczyszczenia, w spektrum mas pojawią się dodatkowe piki, odpowiadające masom cząsteczkowym i jonom fragmentów zanieczyszczeń.
Jako dostawca n - fenyloakryloamidu (CAS 2210 - 24–4), jesteśmy zaangażowani w dostarczanie produktów o wysokiej jakości. Używamy kombinacji tych metod wykrywania, aby zapewnić czystość naszego n -fenyloakryloamidu. Oprócz N -fenyloakryloamidu dostarczamy również inne wysokiej jakości bloki składowe chemiczne, takie jak4- (1h-imidazol-4-ylo) anilinę CAS 29528-28-7WEtyl 2- (bromometylo) benzoesan CAS 7115 - 91 - 5, I1-bromo-6-metoksyheksan CAS 50592-87-5.
Jeśli jesteś zainteresowany zakupem N - fenyloakryloamidu lub dowolnego z naszych innych produktów, skontaktuj się z nami, aby uzyskać więcej informacji i omówić swoje konkretne wymagania. Z niecierpliwością czekamy na nawiązanie z Tobą długoterminowych relacji biznesowych.
Odniesienia
- Pavia, DL, Lampman, GM, Kriz, GS i Engel, RG (2015). Wprowadzenie do ekologicznych technik laboratoryjnych: podejście mikroskali. Cengage Learning.
- Skoog, DA, West, DM, Holler, FJ i Crouch, SR (2013). Podstawy chemii analitycznej. Cengage Learning.
- Silverstein, RM, Webster, FX, i Kiemle, DJ (2014). Identyfikacja spektrometryczna związków organicznych. Wiley.
